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丙烯酸β一羧乙酯一苯乙烯共聚合的研究(实验部分)

1.原料

丙烯酸β一羧乙酯:实验室自制,经元素分析、IR, H—NMR和n 分析,纯度大于99.0% 。苯乙烯:北京燕山石化总公司向阳化工厂,聚合级,用前经减压蒸馏精制。偶氮二异丁腈(AIBN) :上海试剂四厂.化学纯.过氧化苯甲酰(BPO) . 丙酮;北京化工厂,化学纯.其它溶剂如氯仿、二氧六环,四氢呋喃,二甲基甲酰胺等均为化学纯,精制后干燥待用.

2.聚合

共聚合反应系用自由基型溶液聚合法.丙酮为溶剂. 试管聚合。将单体、引发剂溶剂依次加入用高纯氮气置换数次的30ml聚合试管中.在预定的强度下聚合.反应时间1-24小时,反应温度40-100℃。聚合反应始终为均相体系。聚合结束后用无离子水凝聚、洗涤并真空干燥至恒重。共聚物为白色硬性固体。

3.数据测试方法

(1)共聚物收率(C%) :共聚物收率采用如下公式计算:

收率(%) = W 共聚物/W 单体总量x100%

(2)特性粘数(η);共聚物特性粘数采用乌氏粘度计在丙酮(30℃) 中以一点法测定.按如下公式计算:

公式1

(3)共浆组成:采用MOD.1106型元素分析仪, 2,4一二硝基苯腙为标准样品。将C.H.O百分含量分别代入以下公式计算而得:

公式2

式中x、y分别是根据共聚物中C和H的含量计算出的St单元对APA单元的比值,取x、y的平均数即为共聚物组成。

(4) 分子量及分子量分布:共聚物参考分子量及分子量分布采用WATERS-150C型凝腔渗透色谱仪(GPC)测定.以四氢呋喃为溶剂,聚苯乙烯为参比样品。

(5)共聚物红外光谱鉴定;精制的共聚物样品在岛津FT1R-4000红外光谱仪上进行测定(图1) .

图l 共聚物的红外光谱图

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